style="width:2.0801in;height:5.8333in" /> 本文是学习GB-T 23855-2018 液体三氧化硫. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了液体三氧化硫的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业用液体三氧化硫。
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268 危险货物品名表
GB 15258 化学品安全标签编写规定
液体三氧化硫的质量应符合表1的规定。
表 1
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GB/T 23855—2018
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按 GB/T
6682 规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。
目视测定。
以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定试料溶液，将测得的硫酸的含量
换算为三氧化硫的含量，并从中减去由二氧化硫的含量换算为三氧化硫的含量。
4.3.2.1
过氧化氢溶液：1+9。用甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸或碱中和至灰绿色。
4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
4.3.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
4.3.2.4 安瓿球：容积2 mL～3mL, 如 图 1 所 示 。
单位为毫米
style="width:2.0801in;height:5.8333in" />
图 1 安瓿球
取一干燥安瓿球称量，精确至0.0001 g。
在微火上小心将球部烤热，迅速将该球之毛细管插入试 样中，吸取0.4 g～0.5g
试样，立即用火焰熔封毛细管的尖端，并用小火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，
冷却后称量，精确至0.0001 g。
GB/T 23855—2018
将安瓿球置于盛有100 mL 水 和 5 mL 过氧化氢溶液的具磨口塞的500 mL
锥形瓶中，塞紧瓶塞，
在冷却条件下(可用碎冰或冷水降温),强烈振荡使安瓿球破碎，继续振摇至雾状三氧化硫气体消失，打
开瓶塞，用水冲洗瓶塞，再用一端为平头的玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，加
入2滴～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
三氧化硫(SO₃) 的质量分数w₁, 按式(1)计算：
style="width:3.84664in;height:0.61996in" /> (1)
式中：
V — 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M — 三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=80.06);
m — 试料的质量的数值，单位为克(g);
w₂ — 按4.4.4计算的二氧化硫的质量分数；
1.25——二氧化硫换算为三氧化硫的系数。
计算结果表示到小数点后两位。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
在冷却条件下，将试样吸收于一定量的氨基磺酸溶液中，以淀粉溶液为指示剂，用碘标准滴定溶液
滴定，由滴定耗用的碘标准滴定溶液的体积计算出二氧化硫的含量。
4.4.2.1 氨基磺酸溶液：100 g/L 。 称取100 g
氨基磺酸溶于水中，用水稀释至1 L 。有不溶物时过滤。
4.4.2.2 碘标准滴定溶液：c(1/2I2
4.4.2.3 碘标准滴定溶液：c(1/2I2
mol/L。量取10.00mL 碘标准滴定溶液(见4.4.2.2)置于 100mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
4.4.2.4 淀粉溶液：10 g/L。
4.4.2.5 安瓿球：同4.3.2.4。
取一干燥安瓿球称量，精确至0.0001 g
。在微火上小心将球部烤热，迅速将该球之毛细管插入试 样中，吸取0.5
g～0.8g
试样，立即用火焰熔封毛细管的尖端，并用小火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，
冷却后称量，精确至0.0001 g。
在冷却条件下，向具有磨口塞的500 mL 锥形瓶中加入10 mL 氨基磺酸溶液和200
mL 水，注意溶
液温度不得高于30℃(可用碎冰或冷水降温)。将安瓿球置于锥形瓶中，塞上瓶塞，强烈振荡使安瓿球
破碎，继续振摇至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞，再用一端为平头的玻璃棒轻轻压碎
安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，加入2 mL
淀粉溶液，用碘标准滴定溶液(见4.4.2.3)滴定至
溶液呈浅蓝色为终点。
同时做空白试验。
二氧化硫(SO₂) 的质量分数w₂, 按式(2)计算：
GB/T 23855—2018
style="width:3.72675in;height:0.62656in" />
…………………………
(2)
式中：
V₁— 滴定时耗用碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。— 空白试验耗用碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 碘标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=64.06);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于5%。
试料蒸发至干后，在800℃时灼烧，冷却后称量。
4.5.2.1 石英皿(或铂皿
4.5.2.2 高温电炉：可控制温度800℃±50℃。
4.5.2.3 称量锥形瓶：40 mL～50mL, 具厚玻璃磨口塞。
将石英皿置于高温电炉内，在800℃±50℃灼烧15 min,
取出石英皿，置于干燥器中，冷却至室温
后称量，精确至0.0001 g。
将试样置于称量锥形瓶中，以减量法称取25 g～50g, 精确至0.01 g,
置于已恒量的石英皿中，任其
在常温下挥发至不冒白烟，移至砂浴(或可调温电炉)上，继续加热蒸发至干，移入高温电炉内，在
800℃±50℃灼烧15 min,
取出石英皿，置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001 g。
灰分的质量分数 w3, 按式(3)计算：
style="width:2.7999in;height:0.56012in" />
…………………………
(3)
式中：
m₂— 石英皿和灰分的质量的数值，单位为克(g);
m₁— 石英皿的质量的数值，单位为克(g);
m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示为两位有效数字。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许相对偏差见表2。
表 2
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GB/T 23855—2018
4.6.1.1 原理
试料蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在 pH
为2～9的条件下，二价铁离
子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，在波长为510 nm
处，用分光光度计测其吸光度。
4.6.1.2 试剂
4.6.1.2.1 盐酸溶液：1+10。
4.6.1.2.2 硫酸溶液：1+1。
4.6.1.2.3 盐酸羟胺溶液：10 g/L。
4.6.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH 约4.5。
4.6.1.2.5 邻菲啰啉溶液：1 g/L 。 称取0 . 1 g
邻菲啰啉溶于少量水中，加入0.5 mL 盐酸溶液(见
4.6.1.2.1),溶解后用水稀释至100 mL, 避光保存。
4.6.1.2.6 铁 (Fe) 标准溶液：100μg/mL 。 称取0.863 g
硫酸铁铵[NH,Fe(SO₄)2 · 12H₂O], 精确至 0.001g, 溶解于200mL 水中，加5 mL
浓盐酸，移至1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.6.1.2.7 铁(Fe) 标准溶液：10μg/mL 。 量取10.00 mL
铁标准溶液(见4.6.1.2.6)置于100 mL 容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
4.6.1.3 仪器设备
4.6.1.3.1 分光光度计：具有1 cm 比色皿。
4.6.1.3.2 称量锥形瓶：40 mL～50 mL,具厚玻璃磨口塞。
4.6.1.4 试验步骤
4.6.1.4.1 工作曲线的绘制
取六只50 mL 容量瓶，分别加入0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0
mL铁标准溶液(见 4.6.1.2.7)。对每只容量瓶中的溶液作下述处理：加水至约25
mL, 加入2.5 mL 盐酸羟胺溶液、5 mL 乙 酸-乙酸钠缓冲溶液，5 min 后加入5 mL
邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15 min～30 min,
显色。
在510 nm 波长处，用1 cm
比色皿，以不加铁标准溶液的空白溶液为参比，测定标准显色溶液的吸 光度。
以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出
线性回归方程。
4.6.1.4.2 试液的制备
将试样置于称量锥形瓶中，以减量法称取10 g～20g 试样，精确至0.01 g,置于50
mL 烧杯中，任
其在常温下挥发至不冒白烟，移至砂浴(或可调温电炉)上蒸发至干，冷却，加2 mL
盐酸溶液和25 mL
水，加热使其溶解，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
若用测定灰分后的残渣为试料，则先用5 mL 硫酸溶液溶解残渣，蒸干，冷却，加2
mL 盐酸溶液和 25mL 水，加热使其溶解，冷却后移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
4.6.1.4.3 测定
量取一定量的试液(见4.6.1.4.2),使其相应的铁质量在10μg～100μg
之间，置于50 mL 容量瓶
GB/T 23855—2018
中，加水至约25 mL, 然后按4.6.1.4.1中所述"加入2.5 mL 盐酸羟胺溶液 … …
以不加铁标准溶液的空
白溶液为参比"的步骤操作，测定溶液的吸光度。
根据试液的吸光度值从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出铁的质量。
4.6.1.5 试验数据处理
铁(Fe) 的质量分数 w₄, 按式(4)计算：
style="width:2.98666in;height:0.61996in" /> (4)
式中：
mi—
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值，单位为微克(μg);
m —— 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示为两位有效数字。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许相对偏差见表3。
表 3
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4.6.2.1 原理
试料蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在 pH
为2～9的条件下，二价铁离
子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，可用目视比色法测定铁。
4.6.2.2 试 剂
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| 4.6.2.2.5 |
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4.6.2.3 试验步骤
将试样置于称量锥形瓶中，以减量法称取约10 g 试样，精确至0.01 g, 置于50
mL 烧杯中，任其在
常温下挥发至不冒白烟，移至砂浴(或可调温电炉)上蒸发至干，冷却，加2 mL
盐酸溶液和25 mL 水，加
热使其溶解，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
量取5.00 mL 上述试液，置于50 mL 比色管中，加水至约25 mL, 加入2.5 mL
盐酸羟胺溶液、5 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5 min 后加入5 mL
邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15 min 。 溶液所
呈红色不得深于标准比色溶液。
根据产品的质量等级，分别取下列数量的铁标准溶液制备标准比色溶液：
优等品 …………………………………1.0 mL;
一等品 …………………………………1.5 mL。
GB/T 23855—2018
用水稀释至约25 mL, 与同体积试液同时同样处理。
5.1 液体三氧化硫应由生产企业的质量检验部门检验，
一般以一贮罐为一批，生产企业应保证每批出
厂的产品各项指标符合本标准的要求。每批产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名
称、产品等级、生产企业名称及地址、商标、批号或生产日期、净含量、本标准编号。
5.2 采样应符合GB/T 6680—2003 中7.1.2和 GB/T 6678—2003
中7.6的规定。检验用的样品由专 人随机采样，取样总量不得少于250 mL。
将取得的样品混合均匀，立即装入清洁、干燥、具磨口塞的玻
璃瓶中，瓶上应贴有标签，注明产品名称、生产企业名称、批号、采样日期、采样者姓名等。样品宜保存在
30℃~40℃的暖箱中。
5.3 检验结果按GB/T
8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。检验结果如有指标不符合
本标准的要求，应重新取两倍量的样品作为实验室样品进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标
准的要求，则整批产品为不合格。
6.1 液体三氧化硫应储存于储槽内，储槽及其管道的温度应保持在35℃~42℃。
6.2
液体三氧化硫的包装容器上应有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、产品等级、生产企业名称
及地址、商标、批号或生产日期、净含量、本标准编号、符合GB190
规定的"腐蚀品"标志和GB/T191 规 定的“怕雨”标志。
6.3
液体三氧化硫应装于专用的槽车或特制金属罐内运输，运输时容器的温度应保持在35℃~42℃,避
免太阳直接暴晒。槽车或金属罐应定期清理并干燥。
6.4 液体三氧化硫的标签应符合GB 15258 的规定。
7.1 液体三氧化硫属于GB12268
规定的第8类腐蚀性物质，具有强腐蚀性和吸湿性，操作时应穿戴防
毒面具、防护眼镜、耐酸手套、全身防护服和耐酸长筒靴子。
7.2
液体三氧化硫若溅在身上，应立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗至少15
min,就医；液体
三氧化硫若溅入眼睛，应立即提起眼睑，用大量流动清水冲洗至少15
min,就医；若误服液体三氧化硫， 不可催吐，立即就医。
7.3
液体三氧化硫一旦发生泄漏，处于泄露区的人员应立即屏住呼吸，迅速撤离至安全区，禁止无关人
员进入污染区，建议应急人员带自给式呼吸器，穿化学防护服。合理通风，不要直接接触泄漏物，勿使泄
漏物与易燃物质(木材、纸、油等)接触，在确保安全下堵漏。喷水雾减慢挥发(或扩散),但不要对泄漏物
或泄漏点直接喷水。
7.4 工作现场应备有应急水源和晒干的沙土。
7.5 液体三氧化硫遇水能发生爆炸，灭火宜用沙土掩埋，禁止用水。
7.6 工作环境禁止吸烟、进食和饮水，工作毕，淋浴更衣。
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